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原位透射电镜(In-situ TEM)技术解读!

说明:本文华算科技讲了原位TEM的原理(传统TEM功能+原位样品台+动态信号采集)、主要分类(温度/电场/力学/气液环境

原位的原理主要分原位TEM材料原位透射电镜In-situElectronIn-situ通过模拟真实工况/液体环境等),实时动态观察、记录样品在外部刺激下的微观演变(如形貌、晶体结构、成分分布变化)的先进技术。

TEM静态快照的局限,实现了+动态过程追踪+多信号联用分析催化图1:多种原位TEM技术示意图。DOI:10.1021/acs.chemrev.3c00510

In-situ TEM的核心原理

TEM的技术原理基于TEM表征的三者结合,核心逻辑可拆解为保留通过物镜、中间镜、投影镜形成高分辨率明场/暗场像原位样品台的环境调控原位样品台1)环境兼容性能在2)稳定性样品台的振动、漂移需控制在(否则会破坏原子级成像分辨率),同时刺激参数(如温度精度、电压稳定性)需精准可控(如温度精度±1℃,电压精度±0.1V)。

动态信号的同步采集与分析TEM的CCD、CMOS相机)动态衍射系统ms)甚至微秒(μs)级的时间分辨率,同步记录样品在外部刺激下的实时变化;

离线分析软件(如Digital,提取结构演变的定量信息(如晶粒尺寸变化速率、相转变温度、缺陷迁移路径)。

Au在Pt二十面体上的生长根据施加的外部刺激类型,TEM可分为以下几类,不同类型对应不同的样品台设计和应用场景:

原位温度调控

通过加热269 ℃到10℃(甚至更高)的调控图4:原位高温力学样品杆。https://www.zeptools.cn/products_list/4.html。

:电阻加热(如制冷方式/液氦流制冷,或半导体制冷(适用于中低温);

:温度均匀性(避免样品局部温差导致的结构不均)、无磁性(防止磁场干扰电子束)。

的烧结、Ostwald熟化图5:在空气气氛下时−。DOI:10.1021/acs.nanolett.1c05018。

原位电场调控

DC)、交流(AC)或脉冲电场,同时观察样品的电学响应(如电流变化)与微观结构演变的关联,核心是-结构耦合表征图6:原位电学样品杆。

常见两电极(用于测量电流绝缘性:SiO、23兼容性:-热联用)。

材料的充放电过程Li-ion电池中Li嵌入纳米器件的失效机制电催化反应图7:10个循环电流中,电极的沉积/剥离的STEM图像。DOI:。

原位力学调控

MEMS)或压电驱动装置,对样品施加拉伸、压缩、弯曲、纳米压痕等力学载荷,实时观察材料在应力下的变形、断裂、位错运动等行为,是-结构耦合图8:原位力电一体样品杆。

压电陶瓷驱动(高精度,位移分辨率可达纳米级)、电机驱动(大载荷范围);

集成微型力传感器(如压阻式、电容式),可实时记录力样品制备:典型应用纳米材料的力学性能晶体中的位错运动、孪生变形复合材料的界面结合强度/基体界面的剥离过程)。

25.3传统-5-7环境样品杯(E-cell)O、2CO)或液体(如水、电解液)环境,同时保持电子束通道的高真空,实现。

样品台设计(:

采用超薄窗口(如34C膜,厚度50-100环境控制:0.1-10兼容性:-热-电联用研究催化反应)。

(如材料的腐蚀/氧化过程生物样品的动态行为图11:气体环境调控的纳米颗粒形貌的原位电镜实验。DOI:10.1039/C8CC04574G。

In-situ在纳米尺度上,将结构与性能,为理解材料的动态行为和反应机制提供了直接可视化证据,是当前微观表征技术中最具挑战性和创新性的方向之一