XRDXRD的工作原理、核心功能、图谱绘制XRD（X-ray Diffraction，）是指利用X射线的波动性，照射到物质的晶体或非晶体结构上，通过检测衍射光束的强度、角度分布，反推物质内部原子排列规律及宏观结构特征的分析方法。

XRD的原理核心是X射线的相干散射与晶体的周期性原子排列共同作用产生的“衍射现象”，其定量关系由描述，这一定律是描述XRD工作原理的核心定律。

当X射线（波长极短（0.01-10 nm）的电磁波）照射到晶体时，会和晶体中原子的核外电子相互作用导致电子振动，发射与入射X射线波长相同的“散射X射线”（相干散射）。

1913年，英国物理学家布拉格父子（W.H. Bragg & W.L. Bragg）通过实验总结出：只有当X射线的入射角度、波长与晶体中原子面间距满足特定关系时，才会产生可检测的，即“布拉格定律“：。

d是指（nm）θ是指（°）n是指衍射级λ是指X射线波长（nm）匹配：是什么？XRD最基础、最常用的功能—通过对比样品衍射图谱与标准图谱，确定样品中包含的晶体物相种类（排除非晶相）。

在定性分析基础上，通过测量衍射峰的积分强度（峰面积），计算样品中各晶体物相的相对含量（或绝对含量）。

通过解析衍射峰的位置、强度、分裂情况，获取晶体的点阵类型（如立方、六方）、晶格常数a、b、c、α、β、γ）、原子坐标等详细结构信息。

当晶体的晶粒尺寸＜100nm时，衍射峰会发生“”，且晶粒越小，峰的宽化越明显。此时通过“谢乐公式（Scherrer Equation）”就可以计算晶粒的平均尺寸。

D：晶粒平均尺寸（nm）；K：形状因子（通常取0.98，球形晶粒）；β：衍射峰的半宽高（rad）；λ：X射线波长（nm）；θ ：布拉格角（rad）

结晶度如何？在晶体中，结晶度是指晶体部分的质量分数，这一数值可通过计算“晶体衍射峰总面积”与“总散射面积”的比值得到。

测试前需要确认的信息有哪些？

1、样品是什么？要多少？需要做哪些前处理？

固体（粉末/块状/薄膜/纤维）液体（需特殊样品台）样品粉末样品块状样品2、要测什么？想获取哪些信息？

明确自己的测试目标3、选择哪种靶材？测试参数是多少？

铜靶钴靶Cu Kα 会被强烈吸收，导致衍射峰强度极低、样品发热、背景噪声高等而钴靶的波长远离 Fe、Co、Ni 的吸收边，且接近铜（Cu，吸收边 λ=1.38 Å）、锌（Zn，1.29 Å） 的吸收边——对含Fe、Co、Ni的样品（如不锈钢、铁氧体、钴基高温合金）吸收弱，。

铜靶是“通用型“靶材，适用于绝大多数非铁系样品；钴靶是“专用型”靶材，核心解决铁系样品的吸收问题，并提供更高的衍射分辨率。横坐标对应着2θ 角，常规的扫描范围为5-90°，小角的扫描范围为1-10°，在拿到数据后需要检查横坐标的起始值；纵坐标为衍射强度，通过观察主峰的强度噪音。

定性、定量分析

定性分析定量分析上面提到，当晶体的晶粒尺寸＜100nm时，衍射峰会发生“宽化”，且晶粒越小，峰的宽化越明显；因此将测得的数据带入谢乐公式就能算出所对应的晶粒平均尺寸。

需用“Williamson-Hall 法”区分“晶粒尺寸宽化”和“应变宽化”1、首先将数据复制粘贴在记事本中，另存为.raw格式的文：

3、右击Jade中的“S/M”图标，选择自己样品中的主要元素寻找标准卡片：

5、保存匹配好的卡片：

7、选中X、Y轴两列数据，选择折线图：

9、得到如图所示的折线图：

11、选择确定后得到如图所示的图像：

这样就完成了文献中XRD图谱的绘制工作。

总结

未来XRD技术将向“更高精度、更宽场景、更智能化”方向突破：一方面，，将推动其在纳米晶、低结晶度材料等领域的检出极限，实现原子级晶格应变的精准测量；另一方面，技术（如原位高温、高压、电化学）